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儀器校準(zhǔn)中的“檢測(cè)限”是什么？如何進(jìn)行計(jì)算？
2022-12-09 09:29
如何正確地計(jì)算檢測(cè)限，一直是國(guó)際分析界爭(zhēng)論不休的問(wèn)題。
檢測(cè)限是評(píng)價(jià)分析方法和儀器校準(zhǔn)性能的重要指標(biāo)。所謂“檢測(cè)”是規(guī)定的檢測(cè)，即確定有一種待測(cè)物質(zhì)的濃度高于樣品之中空白物質(zhì)的濃度。
ACS（美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)）對(duì)這一定義作了更簡(jiǎn)明的總結(jié)：檢出限是指通過(guò)分析方法能夠可靠地檢測(cè)出的被分析物的最低濃度。
1. 儀器校準(zhǔn)中檢出限定義：
被測(cè)組分在樣品中能被檢測(cè)到的最低濃度（量）稱為檢測(cè)限，即樣品濃度當(dāng)信號(hào)（峰高）為基線噪聲標(biāo)準(zhǔn)差的k倍時(shí)，一般為信噪比（S/N）濃度為2:1或3:1時(shí)，對(duì)其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度沒(méi)有明確要求。目前，檢測(cè)限一般定義為信噪比（S/N）為3∶1的濃度。
2. 計(jì)算公式為：
D=3N/S（1）
公式為:N-噪聲，S—檢測(cè)器靈敏度，D-檢測(cè)限
靈敏度的計(jì)算公式為：
S=I/Q（2）
公式為：S-靈敏度,I-信號(hào)響應(yīng)值,Q-進(jìn)樣量。
將式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N×Q/I（3）的一個(gè)簡(jiǎn)單的數(shù)學(xué)模型。
在公式:Q-注射量。N-噪聲，I-信號(hào)響應(yīng)值。I/N為注入量之下的信噪比（S/N）。工作站對(duì)頻譜進(jìn)行自動(dòng)分析，即可得到信噪比。一般色譜或質(zhì)譜工作站可以進(jìn)行信噪比分析和計(jì)算。這樣，儀器校準(zhǔn)中檢出限的計(jì)算方法就變得非常方便。
3. 計(jì)算方法：
在實(shí)際計(jì)算之中，儀器校準(zhǔn)中檢出限有兩種表示方法：一種是注射劑瓶之內(nèi)樣品的檢出限，另一種是原始樣品的方法檢出限。
A. 對(duì)于第一檢測(cè)限，只要已知進(jìn)樣量和信噪比即可計(jì)算。如果進(jìn)樣瓶中的樣品濃度為1 mg/L，在此濃度之下的信噪比為300（通過(guò)工作站分析獲得），則儀器校準(zhǔn)中檢出限為：D=（3×1毫克升-1）/300=0.01mg/L.也可以用絕對(duì)注射量來(lái)表示。如果進(jìn)樣量為10 ul，則儀器校準(zhǔn)中檢測(cè)限為：D=3×（1 mgL-1×10 ul）/300=0.1 ng。
B.對(duì)于第二種表達(dá)方法，應(yīng)同時(shí)考慮原始樣品的取樣體積和提取樣品的定容。仍按上述樣品計(jì)算，若進(jìn)樣體積為5克，最終定容為5 mL，則該方法的檢出限為:D=0.01 mgL-1×5 mL/5g=0.01 mg/kg。
即當(dāng)原始樣品之中待測(cè)物質(zhì)的濃度為0.01mg/kg時(shí)，如果采樣體積為5g，預(yù)處理之后樣品體積為5mL，進(jìn)樣瓶之中樣品濃度可達(dá)0.01mg/L（假設(shè)回收率為100％），此時(shí)，在其它給定的分析條件之下，可產(chǎn)生3倍噪聲強(qiáng)度的信號(hào)。在實(shí)際檢測(cè)工作之中，第二種表示方法較為常見(jiàn)。
4. 注意事項(xiàng)
從式（3）可以看出，信噪比的大小與儀器校準(zhǔn)中檢測(cè)限的大小直接相關(guān)。于信噪比的計(jì)算方法不同，比值有很大的不同，這與計(jì)算信噪比時(shí)對(duì)基線噪聲峰值的定義有關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，有三種不同的定義：
a.峰/峰（峰對(duì)峰）信噪比，使用一定時(shí)期基線噪聲的平均高度。
b.對(duì)于峰值/半峰值信噪比，使用某個(gè)基線噪聲平均高度的1/2。
c.均方根（RMS）信噪比，用某段基線噪聲的均方根值計(jì)算。
此外，信噪比的計(jì)算結(jié)果與噪聲的位置有很大關(guān)系。取基線的哪一側(cè)的噪聲，取基線之上噪聲的長(zhǎng)度。計(jì)算結(jié)果相差很大。有時(shí)很不一樣。一般采用采樣峰兩邊的噪聲峰進(jìn)行計(jì)算。
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